GBT10781.1-2021濃香型白酒國標(biāo)附 錄 B（規(guī)范性附錄）

?白酒中己酸含量的測定方法（氣相色譜法滕州中科譜提供）

?B.1 氣相色譜法（第一法，仲裁法）

?B.1.1 原理?樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱，被測組分在兩相中分配系數(shù)焰離子化檢測器產(chǎn)生響應(yīng)值，以保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

B.1.2 試劑或材料?

除另有說明外，所有試劑均為色譜純，水為 GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級或二級以上水。

B.1.2.1 無水乙醇

B.1.2.2 己酸：純度≥99.5%

B.1.2.3 2-乙基丁酸

B.1.2.4 乙醇溶液50%,體積分?jǐn)?shù)：量取250mL無水乙醇于500mL容量瓶中，用水定容，混勻。

B.1.2.5 己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取0.5mL、1.0mL 1.5mL 2.0mL己酸儲備液于10mL容量瓶中，用50%乙醇溶液(B1.2.4)定容，搖勻，配置成0.25g/L、0.5g/L、0.75g/L、1.0g/L的系列己酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

B.1.2.7 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（2% 體積分?jǐn)?shù)），吸取1mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液B1.2.4）定容至50mL（）

B.1.3.1 氣相色譜配氫火焰檢測器

B.1.3.2 分析天平∶感重0.1mg 

B.1.3.3 聚乙二醇毛細(xì)管柱 

B.1.4 分析步驟?有式劑均為色譜純，

B.1.4.1 參考色譜條件

?B.1.4.1.1 載氣流量∶1 mL/min。 

B.1.4.1.2 分流比;20∶1。 

B.1.4.1.3 氫氣流量;30 mL/min。 

B.1.4.1.4 空氣流量∶300 mL/min。 

B.1.4.1.5 檢測器溫度;250 ℃。 

B.1.4.1.6 進(jìn)樣口溫度∶250 ℃。 

B.1.4.1.7 升溫程序見表 

35℃-1min(3.5℃/min)-180℃-15℃/min-210℃-6min

B.1.4.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?

在配制好的己酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（B.1.2.6）中分別加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（B.1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（B.1.4.1）測定，以已酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

B.1.4.3 樣品測定?準(zhǔn)確吸取10 mL樣品至10 mL容量瓶中，加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（B.1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（B.1.4.1）測定，測定樣品中己酸與 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰面積比值。 

B.1.5 樣品中己酸的含量?以測得的樣品中己酸與 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)的峰而積比值為縱坐標(biāo)值，從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對應(yīng)查得樣品中己酸的含量，單位為克每升（g/L），以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。 

B.1.6 精密度?在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的 10%。