空分設(shè)備主冷液氧中乙炔含量測(cè)定-氣相色譜法
關(guān)鍵詞：液氧  乙炔  氣相色譜儀  空分裝置
一、前言
乙炔是不飽和碳?xì)浠衔铮谝貉踔械娜芙舛葮O低，約為5.2cm/L具有很高的化學(xué)活性，極不穩(wěn)定。過(guò)剩的乙炔會(huì)以白色固態(tài)微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源?？辗盅b置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。
二、原理

根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID 在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)燃燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。
三、儀器材料
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜。
 N2000 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?40L   氮?dú)饬髁?00ml/min

標(biāo)準(zhǔn)氣：8L  1ppm乙炔/氮?dú)?/p>

四、分析方法
1、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
2、測(cè)定條件
柱溫65℃;檢測(cè)器溫度75 ℃;載氣(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09 MPa; 
色譜柱<3mm*4m不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1ml 。
3、檢測(cè)范圍
實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0.1ppm。
采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10.6*10-6的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

伍、氣相色譜儀應(yīng)用結(jié)論
滕州中科譜分析儀器有限公司采用空分設(shè)備主冷液氧中乙炔含量測(cè)定-氣相色譜法方法簡(jiǎn)單，分析成本低，為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時(shí)進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了乙炔檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。